手机扫码访问本站
微信咨询
吡啶-2,6-二甲酸是一种重要的医药合成中间体,用途十分广泛。吡啶-2,6-二甲酸天然存在于细菌芽孢中,但含量较少,无法满足需求,且不易提取。不利于工业化生产和应用,最早人工合成文献报道是在1935年,威斯康星大学的ALVIN.W.Singer和S.M.MCELVAIN用高锰酸钾在水作溶剂的条件下氧化2,6-二甲基吡啶,收率64%。工业上一般通过对2,6-二甲基吡啶进行氧化来制备。
向1000ml带温度计的三颈烧瓶中投入水500ml,引发剂过硫酸铵2.0g,催化剂CuTPP1.0g,原料2,6-二甲基吡啶100g,开搅拌,通入空气(直至反应结束),加热升温至80℃,控温80℃,反应3h后,HPLC检测,转化率:98.0%,停止通空气,过滤回收催化剂,向滤液中滴加入质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液调pH至9,静置分层,分液,下层水层用质量百分比浓度为15%的盐酸酸化,调pH至5,析出沉淀,过滤,滤饼室温减压干燥,得产品150.3g。摩尔收率:96.4%。经HPLC检测,产品纯度为99.84%。
吡啶-2,6-二甲酸可以用来合成2,6-二乙酰基吡啶、2,6-二氨基-4-氯吡啶、(6-甲氧基甲酰氨基-4-氯吡啶-2-基)氨基甲酸甲酯、6-氨基甲基吡啶-2-甲酸、4-氯吡啶-2,6-二碳酰肼、4-氯吡啶-2,6-二羧酸甲酯、6-氨基乙基吡啶-2-碳酰肼、吡啶-2.6-二羧酸二甲酯、6-氯甲基吡啶-3-甲酸乙酯、6-羟甲基吡啶-2-甲酸乙酯、4-氯吡啶-2,6-二羧酸、2,6-吡啶二甲酰氯、N--甲基--吡啶--2,6--二甲酸二甲酯吡定盐,再进一步合成金属配体化合物、功能材料类、医药中间体等。
应用一、CN202010753097.9公开了一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用,该催化剂为具有如下结构式所示的Py-V配合物,它是将吡啶-2,6-二甲酸在甲醇中溶解后,加入乙酰丙酮氧钒,再经回流、过滤、洗涤、干燥等步骤制备得到,该方法操作步骤简单易于控制,收率以钒计在60%以上,且整个合成过程耗时短,适用于工业化生产。在催化氧化1,4-二氯苯制备2,5-二氯苯酚的工艺中,采用该Py-V配合物作为催化剂,能够在提高催化效率的同时有效抑制2,5-二氯苯酚的过度氧化,过度氧化产物可控制在10%以下,2,5-二氯苯酚选择性达到90%以上,氧化反应效率和收率均得到明显提高。
应用二、CN201811320241.9具体涉及一种低光泽TGIC体系粉末涂料用聚酯树脂,还涉及上述的聚酯树脂的制备方法,以及该聚酯树脂的应用。本发明的聚酯树脂,主要包括间苯二甲酸、吡啶-2,6-二甲酸、6-乙酰氨基己酸、3-羟基-4-氨基丁酸、聚乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇、2,4,6-三羟基苯甲酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸、酯化反应催化剂、抗氧剂。通过本发明的方法制备所得到的聚酯树脂分子中同时带有活性的胺基、羟基及羧基,利用这三种基团与TGIC分子中的环氧基团固化反应速率的差异可用于制备低光泽粉末涂料(光泽度<20%),涂膜性能完全可以达到粉末涂料的各项要求。
[1]CN201310472482.6采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法
[2]CN202010753097.9一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用
[3]CN201811320241.9低光泽TGIC体系粉末涂料用聚酯树脂及制备方法与应用