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丙酮缩二丁醇可用作有机合成中间体和医药合成中间体,主要用作实验室研发和化工医药合成过程中。如果吸入丙酮缩二丁醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
丙酮缩二丁醇制备如下:
1)制备正丁醇。
底物是玉米穗轴,将穗轴(5.5吨)在STAKE机器中在13至14巴的压力下连续蒸汽预处理3分钟。将分成两个等同批次的预处理生物质在25m3反应器中用TrichodermareseiiCL847的纤维素酶以每克干物质30FPU(滤纸单位)的速率进行酶水解24小时。在操作结束时和两个水解产物组合后,通过离心和50m3澄清的水解产物除去悬浮的不溶物质,其糖组成如下:葡萄糖41.5g/l,木糖23g/l得到阿拉伯糖和1g/l。糖水解产物补充有0.5g/lKH2PO4,0.2g/lMgSO4,7H2O,10mgFeSO4,7H2O和3g/l酵母提取物。
在110℃下对水解产物灭菌40分钟后,在严格的无菌条件下,以5%(v/v)的接种率接种丙酮丁醇梭菌NCIB2951菌株的预培养物。在酸性生长阶段期间,通过添加氨水将pH值设定为5.5。培养50小时后,得到最终必须含有7.8克/升丙酮,12.4克/升丁醇和0.3克/升乙醇,释放的气体代表31升/升培养基。在加热至97℃后,必须将发酵送至蒸馏。在该第一分离阶段,夹带蒸汽中的丁醇,丙酮和90%乙醇。冷凝物含有约50%(v/v)水和50%溶剂。将其送至ABE蒸馏,其中乙醇加丙酮与水和丁醇分离。然后“丙酮-乙醇”蒸馏分离这两种产物。倾析出ABE蒸馏残余物,以分离丁醇和水。在该过程结束时,获得362升丙酮,575升丁醇和12升乙醇。
2)将步骤中制备的全部正丁醇,即575升或约465.7kg(6294摩尔)加入装有搅拌系统,回流塔和包括水冷盘管系统的温度控制系统的反应器中。。然后引入115升,即从实施例1中收集的丙酮中取出的约91kg(1573摩尔)丙酮,以及3kgAmberlyst15磺酸树脂,即约14摩尔当量的酸官能团。将介质保持搅拌1小时,同时控制温度以保持在环境温度,然后使介质回流6小时。在返回到环境温度后,通过过滤器的重力使反应器排空,以便将固体催化剂留在反应器中。然后将得到的混合物送至蒸馏塔,在此处分离残留的丙酮,过量的正丁醇和冷凝水,得271kg丙酮缩二丁醇的液体。
[1] US8870982 Process for transformation of biomass into products containing acetal groups and their use as biofuels