手机扫码访问本站
微信咨询
N-甲基咪唑是合成医药中间体的重要原料，用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐及盐酸萘甲咪唑等；在农药领域中，被广泛的用于合成杀菌剂以及植物促生长剂，例如：N-甲基咪唑作为阳离子母体发生季铵化反应合成咪唑类的离子液体；此外N-甲基咪唑还被用于环氧树脂等其他树脂的固化剂、胶黏剂等；N-甲基咪唑在浇注与玻璃钢领域也有着很大的应用。
一种N-甲基咪唑的连续化制备方法，其特征在于，以Hβ分子筛为催化剂，在管式反应器中，含有氨水与甲胺的混氨，和含有甲醛与乙二醛的混醛进行气相催化反应，所得反应产物经精馏分离得到N-甲基咪唑。
所述方法的具体步骤是：
(1)在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂，将原料混氨和混醛加热汽化之后连续通入管式反应器中，气相催化反应生成的混合气体经冷凝后得到N-甲基咪唑粗产品；
(2)步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔精馏分离，控制减压侧线精馏塔压力为0.20MPa，减压侧线精馏塔侧线出料为含量≥99.0wt％的N-甲基咪唑，减压侧线精馏塔塔顶得到纯度在99.0wt％以上的水，减压侧线精馏塔塔底出料为含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物；
(3)将减压侧线精馏塔塔顶得到的纯度在99.0wt％以上的水加入精馏塔，经精馏分离，精馏塔塔顶得到混氨和混醛的水溶液作为原料循环使用，精馏塔塔底出料为水。
一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法，其特征在于该检测方法采用UV紫外-可见光谱分析法，以CuCl2∙2H2O的无水乙醇溶液为显色指示剂，其中CuCl2浓度为0.05mol/L；CuCl2乙醇溶液指示剂的加入量为每份试样1.0ml。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液和指示剂的显色反应取样量为10mL。待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液和指示剂的显色反应取样量为10mL。UV紫外-可见光谱扫描范围为500nm-1500nm。根据所得的光谱吸收峰的大小，实现对N-甲基咪唑的定性分析，根据光谱最大吸收峰的位置实现定量分析。
[1][中国发明]CN201610181460.8一种N-甲基咪唑的连续化制备方法
[2][中国发明]CN201710529294.0一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法