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五氧化二钽亦称“钽酸酐”,白色斜方晶体。其化学性质较稳定,耐一般的酸和碱,加热时不被氯化氢或溴化氢侵蚀。与碱金属的氢氧化物或碳酸盐共熔能得到相应的不溶性钽酸盐,用水洗涤则水解生成水合五氧化二钽沉淀。目前,传统的高纯五氧化二钽是用液-液萃取分离钽铌过程中的钽液来制取,先将钽液打入中和沉淀槽,在搅拌下通入NH3气,使溶液PH=8-9,生成Ta(OH)5沉淀,然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中,加入氢氟酸和硫酸溶解,用有机物进行二次萃取得到高纯钽液,高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽。高纯氢氧化钽在马弗炉中煅烧、冷却、过筛,得到高纯五氧化二钽产品。
步骤1、用液-液萃取法从不纯的钽液材料中制得高纯钽液,先将钽液打入中和沉淀槽,在搅拌下通入NH3气,使溶液PH=8-9,生成Ta(OH)5沉淀,然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中,加入氢氟酸和硫酸溶解,用有机物进行二次萃取得到高纯钽液;
步骤2、将高纯钽液通氨中和至PH>9,生成氢氧化钽;
步骤3、然后将Ta(OH)5转入真空过滤水洗槽中,用纯水进行洗涤、过滤,洗至滤液含F<0.02g/L,洗涤合格后转入烘干箱中烘干;
步骤4、将烘干后的高纯氢氧化钽按如下步骤进行分段煅烧:
(1)先升温到200℃,保温2小时;
(2)再升温到500℃,保温5小时;
(3)再升温到650℃,保温2小时;
(4)再升温到800℃,保温4小时;
(5)降温到200℃后出炉过筛即得高纯五氧化二钽。
五氧化二钽用于制备金属钽、光学玻璃、电子仪器和碳化钽的中间体。其应用例如下:
1)制备五氧化二钽纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂,以氧化石墨为基体,利用商用五氧化二钽配置了所述催化剂的前驱体,通过双氧水等试剂对五氧化二钽前驱液的调节,辅助超声的方法,实现了五氧化二钽纳米颗粒在石墨烯表面的生长,得到了五氧化二钽纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂。所制备得到的五氧化二钽纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂,由于石墨烯的电子接收作用,以及纳米五氧化二钽的紫外光催化性,在光催化分解有机污染物、光解水制氢等方面具有广阔的应用前景。
2)以五氧化二钽作为电子传输层的钙钛矿太阳能电池:将五氯化钽溶于醇中,制备浓度为0.01mol/L-0.06mol/L的前驱体溶液;将前驱体溶液涂覆在透明导电基底上,然后在500-600℃下退火,以在导电基底的表面形成一层厚度为5nm-60nm的五氧化二钽薄膜;将钙钛矿前驱体溶液涂覆在五氧化二钽薄膜的表面,然后在100-110℃下退火,以在五氧化二钽薄膜的表面形成厚度为400nm-500nm的钙钛矿吸光层;在钙钛矿吸光层的表面依次修饰空穴传输层和金属电极,得到钙钛矿太阳能电池。本发明的方法工艺简单,成本低,采用五氧化二钽薄膜作为电子传输层,可加速电子的迁移能力并且提高光的利用率。
3)制备高密度五氧化二钽膜料,将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型;包括以下步骤:(1)采用机械泵抽真空到1×103~5×103Pa,再打开扩散泵抽真空到1×10-3~5×10-3Pa;然后充入氩气进行保护,升温到1300~1600℃;(2)保持温度处于1300~1600℃,并加压到18~25MPa,保温时间25~35min,在保温期间通惰性气体氩气保护,使烧结环境状态压力在1×103~1×104Pa之间;(3)以3~7℃/min的冷却速度冷却至室温,即得高密度五氧化二钽膜料。本发明通过高温加压的方式实现了材料的进一步致密化,简化了传统五氧化二钽生产流程,且通过高温加压的方式可以制备出致密度更高,纯度更高的镀膜材料。
4)制备一种梭形五氧化二钽光催化剂,包括:将金属钽粉分散在超纯水中置于第一内衬中,将氢氟酸和过氧化氢溶液均匀混合后置于第二内衬中,进行水热反应;反应结束后自然冷却,将第一内衬中的悬浊液离心、清洗、干燥,即得。本发明制备方法简单,可重复性好,制得的梭形五氧化二钽结晶度高,形貌可控,光催化效率高,在光解水制氢及水处理等方面具有广阔的应用前景。
[1]化学词典
[2]CN200910039874.7低氟高纯五氧化二钽的制取方法
[3]CN201310044607.5五氧化二钽纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂的制备方法
[4]CN201810279046.X以五氧化二钽作为电子传输层的钙钛矿太阳能电池的制备
[5]CN201710093722.X一种高密度五氧化二钽膜料制备方法
[6]CN201811216189.2一种梭形五氧化二钽光催化剂的制备方法