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1064-48-8 / 酸性黑1的制备

背景及概述[1]

酸性黑1又叫氨基黑10B,为双偶氮性酸性染料,外观为黑褐色均匀粉末,主要用于皮革、羊毛、丝等染色。酸性黑 1可由对硝基苯胺重氮化,在酸性条件下与H酸偶合,然后将苯胺重氮化,在碱性条件下与生成的单偶氮化合物偶合得到。

酸性黑1的制备

制备[1]

1)对硝基苯胺重氮化

在反应缸中加水200毫升,搅拌下加对硝基苯胺72克,加工业盐酸30%220克,升温至70℃,使其全溶。加降温至0-3℃,取出5毫升以备平衡用。在低于3℃的度情况下,一次加入30%亚硝酸钠溶液(100%36克),搅拌15分钟,用碘化钾试纸呈蓝色,重氮液应为澄清溶液,不允许浑浊现象产生,温度控制在5℃,逐渐将留出的对硝基苯胺盐酸盐补之平衡。控制温度10℃以下,搅拌。

2)苯胺重氮化

在反应缸巾加水400毫升,加人业盐酸30%150克,搅拌,加入笨胺45克,使其全溶,加碎冰降温至3℃,加人30%亚硝酸钠溶液(工业品34克,碘化钾试纸测呈蓝色,刚果红试纸测蓝色,亚硝酸钠微过量,搅拌1小时,得苯胺重氮盐透明清液。

3)H酸溶解

H酸溶解配制:在烧杯中加水400毫升,加人H酸160克,打浆加入纯碱水28克,调至pH为6.2,使其全溶为黑色透明液体,调整体积至1100毫升,静置沉淀,去除杂质。

4)一次耦合

加入经细筛过滤的对硝基苯胺重氮化液,在10℃以下1.5小时内慢慢加入H酸溶液,重氮盐微微过量,温度13℃,偶合反应12小时。

5)第二次耦合

在上述偶合液体中加入片碱120克和纯碱110克,使其全部溶剂,控制pH至8.5,加碎冰降温至5℃,加入苯胺重氮盐溶液,搅拌均匀,用10%的纯碱溶液慢调pH至8.5,搅拌2小时,测重氮盐消失,在搅拌1小时,按体积的12%加入精盐盐析,搅拌2小时,做斑点试验,全清为止,过滤,烘干,粉碎标准化产品酸性黑1的成品80克。

参考文献

[1] [1]宋内理.皮革蓝BO生产合成[J].中国皮革,2014,43(13):38.