手机扫码访问本站
微信咨询
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把氨基乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。下面是乙酰苯胺的实验室制法。
1. 芳胺的酰化
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
酰化反应的应用之一：氨基的保护
2. 分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化-冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2℃的混合物分开。
这就是我们实验中会用到的刺型分馏柱，又称韦氏分馏柱。
在这样的分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，两者之间发生热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
分馏操作的注意事项：
1） 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。
2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。
3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
1）开始反应时低温加热，微沸15分钟，防止乙酸蒸出。
2） 可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.3mL。
3） 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。
4） 反应物冷却后，固体产物会立即析出，沾在瓶璧不好处理。故须趁热倒入冷水中，以除去过量的乙酸和未反应完的苯胺（它可形成苯胺乙酸盐而溶于水）