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变色酸二钠盐为白色至灰色、米黄色或浅棕色粉末。熔点: 300℃ 溶解性: 溶于水。其是一种有机酸钠盐,可用于汞的比色法测定,有机合成。
(1)首先将H酸母液按常规工艺进行萃取,以将H酸母液萃取提浓,并将H酸母液所含有机物分离;
(2)、萃取后的H酸母液萃取液3500L用泵打入至5000L的盐析锅内并同时启动搅拌,搅拌速度为50转/分,在常温下等量分三次在2小时内投入质量比为99.0%的250kg工业氯化钠进行盐析,维持搅拌1.5小时,然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内,在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤,得滤拼412kg,取样色谱分析变色酸含量为50%,H酸含量为24%,ω酸含量为5%;所得滤拼累计储存,备用;
(3)、在3000L的溶解锅内加入1300L的60℃热水并同时启动搅拌,在60转/分的搅拌速度下,打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60℃,此时打开溶解锅投料口,加入累计储存的滤拼1400kg,滤拼投料完成后继续搅拌1小时,得滤拼和水的悬浊液;悬浊液体积约为2300L;
(4)、将悬浊液压入5000L的高压水解釜,同时并开启搅拌,在240转/分的搅拌速度下,加入50L的质量含量为98%的硫酸和1000L的70℃热水,取样分析物料酸度,如果酸度低于2.5%,按分析结果补加质量含量为98%硫酸,直至酸度在2.5%内,在8小时内升温至163℃,在釜内压力0.5MPa条件下保持6小时反应,反应保持完毕后缓慢卸压,得酸性水解物;
(5)、在5000L的离析锅中加入300L的底水,然后加入上述酸性水解物,升温到85℃,在60转/分的搅拌速度下投入质量百分比为99.0%的工业氯化钠350kg,在自然条件下降温至55℃,此时,打开离析锅夹套冷却水降温至30℃,然后在1小时内等量分3批均匀的加入质量百分比为99.0%的工业氯化钠450kg,直到混合溶液比重达1.17为止;
(6)、将上述离析物放入抽滤槽,在常温、-0.08MPa真空条件下过滤,以将变色酸钠盐分离出来,用比重1.15盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后,在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物,并使其含水量至28%,然后经常规工艺干燥得变色酸二钠盐成品460kg;
变色酸二钠盐成品化学分析质量分数为98%,色谱分析为99%的变色酸二钠盐,收入为理论量的76%。
CN201510577737.4报道了一种偶氮胂II的制备方法,其步骤为:
(1)制备:氨基苯胂酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液、变色酸二钠的水溶液反应生成偶氮胂II粗品;所述的作为原料的氨基苯胂酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1:0.5-0.6;
(2)酸化:过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中,放置过夜,有固体析出;
(3)干燥:过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中;再次过滤出固体,干燥即为偶氮胂II成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备,并能降低生产成本,提高了企业的市场竞争能力的生产方法,使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210302224.9 一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺
[2] CN201510577737.4偶氮胂II的制备方法