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间溴苯甲酸是一类非常重要的化工中间体,它们广泛应用于分析检测(化学试剂)、有机合成和制药中间体(抗风湿药酮基布洛芬等)、塑料工业的固化加速剂和防火添加剂以及照相材料的粘结剂。
一种间溴苯甲酸的环保制备方法,具体包括如下制备步骤:
(1)反应装置为带有冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的2000ml四口圆底烧瓶;在反应装置中加入苯甲酸钠(1 mol)和300ml的磷酸盐缓冲溶液,进行超声溶解;
(2)之后再加入溴化钠(1 mol),并进行超声波“搅拌”混合均匀,超声波“搅拌”将避免产品析出造成包夹不利于反应的弊病;
(3)将反应装置中的溶液升温至40℃并维持,超声下滴入6%的亚氯酸钠溶液(1.03mol),亚氯酸钠氧化溴离子瞬间生成高活性、原子溴并立即和苯甲酸钠反应,此外,适时少量滴加5%的稀盐酸以使缓冲体系中的PH值保持在5;
(4)投料完毕后,保温1小时,之后再升温至60℃,并保温陈化1小时;
(5)在缓冲体系中添加稀盐酸以调节PH值至3,冷却至-5℃,经静置、过滤后,得粗品,转化率为93.5%(以苯甲酸计);
(6)粗品经重结晶,过滤干燥得到间溴苯甲酸,含量为98.5%,收率为84%(以苯甲酸钠计),无间氯苯甲酸检出;
(7)在滤液中添加盐酸酸化至PH值为1,冷却,回收未反应的苯甲酸,回收率为0.04摩尔。
CN201810319964.0公开了一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法,包括下述步骤:(1)以间溴苯甲酸和乙醇为原料,在酸性条件下合成得到间溴苯甲酸乙酯;(2)间溴苯甲酸乙酯经硝化反应得到2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯;(3)2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯和糠醛经氧化偶联反应得到5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。本发明的合成方法反应步骤短,成本低,操作简单,产物纯度高,能够快速合成得到呋喃类医药化工中间体,为化工合成领域提供了新的连接呋喃与苯环的方法。
CN201610757508.5公开了一种改性聚丙烯母粒,由以下份数的原料组分组成:200-250份超高分子量聚丙烯粒子、80-90份超高分子量聚丙烯酰胺粒子、100-120份超高分子量聚乙烯粒子、80-90份聚乙烯蜡、10-15份1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、50-80份超高分子量聚乙烯纤维、8-10份氧化石墨烯粉、15-18份三元锂、8-10份三过氧化三丙酮、8-12份聚氯乙烯、6-8份苯甲酸甲酯、5-6份过硫酸铵、8-10份2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、7-9份间溴苯甲酸、5-8份马来酸酐接枝相容剂、8-10份顺丁烯二酸酐。该改性聚丙烯母粒不仅导热性能得到了大幅提高,同时其力学性能也有一定幅度提升和机械性能也提高。
CN201611114385.X公开了一种酮洛芬的制备方法,所述方法以间溴苯甲酸和苯为起始原料,经酰化、羰基保护、格氏试剂、与环氧丙烷反应、氧化、脱保护等步骤制备酮洛芬。本发明中的方法具有反应路线短,原料易得,收率高,成本低廉的特点。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510452982.2 一种间溴苯甲酸的环保制备方法
[2] CN201810319964.0一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法
[3] CN201610757508.5一种改性聚丙烯母粒
[4]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法