4657-00-5 / 碱性橙22的同步检测方法

背景及概述^[1]

碱性橙22又叫阳离子橙R，主要用于腈纶及其混纺织物的染色。碱性橙22为稍带红光的艳橙色，色光稳定。碱性橙22也用于染二醋酸纤维、氯纶。染锦/腈混纺织物时，锦纶很少沾色。碱性橙22还可与阳离子红紫 3R 拼染大红色。

同步检测方法^[1]

CN201711056673.9提供一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法，以考察山楂丸是否添加此类着色剂。该法操作简便，检测效率高，一次过柱，一次色谱过程，可同步检测13种着色剂，检测成本较低；且该法具有准确率高、重现性好、灵敏度高等优点。本发明通过以下技术方案实现：

一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法，其中所述的着色剂为酸性红6B、诱惑红、罗丹明B、橙黄G、碱性橙22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙和碱性橙2；其检测方法包括以下步骤：（1）空白基质溶液的制备：取空白基质样品5～6g，精密称定，加入甲醇25～30ml，超声处理30～40分钟，冷却，摇匀，过滤；精密吸取滤液1ml，置于10ml容量瓶中，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.2μm滤膜，即可得到空白基质溶液，于4～6℃条件下避光保存；（2）混合对照品溶液的制备：分别精密称取酸性红6B、诱惑红、罗丹明B、橙黄G、碱性橙22、金橙IV、酸性黄36、新品红、金莲橙、金橙II、碱性橙21、甲基橙、碱性橙2对照品适量，加空白基质溶液稀释，制成单种着色剂含量均为1μg/ml的混合溶液，得到混合对照品储备液；精密量取上述混合对照品储备液，加入空白基质溶液稀释，制成单种着色剂含量均为100ng/ml的混合对照品溶液，于4～6℃条件下避光保存；（3）样品溶液的制备：取山楂丸样品5～6g，打碎，精密称定后加入甲醇25～30ml，超声处理30～40分钟，冷却，摇匀，过滤；精密吸取滤液1ml，置于10ml容量瓶中，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.2μm滤膜，即可得到待测样品溶液，于4～6℃条件下避光保存；样品溶液的制备与空白基质溶液的制备保持一致；（4）进行液相色谱-串联质谱分析：分别精密吸取同样体积的混合对照品溶液与样品溶液，注入高效液相色谱-串联质谱联用仪，按照一定的色谱条件和质谱条件进行测定，得到LC-MS／MS谱图；（5）结果分析：将样品溶液的谱图与混合对照品溶液的谱图进行比较，若样品谱图中存在保留时间与某对照品的保留时间一致的色谱峰，并且扣除背景后的紫外吸收图谱与该标准物质的吸收图谱一致，则认定样品中存在该着色剂。

参考文献

[1][中国发明]CN201711056673.9一种山楂丸中13种着色剂同步检测的方法